97鋁合金化學(xué)發(fā)黑新工藝
鋁合金化學(xué)發(fā)黑新工藝
摘要：開發(fā)出一種鋁合金化學(xué)發(fā)黑新工藝。通過正交試驗得到了***佳工藝條件，該工藝通過兩步氧化著色法，得到了結(jié)合力好、耐蝕性強、顏色鮮艷美觀的鋁合金黑色氧化膜；
關(guān)鍵詞：鋁合金；化學(xué)發(fā)黑；兩步氧化著色
1前言
在鋁合金產(chǎn)品應(yīng)用中，黑色是一種重要的常見色調(diào)。它不僅可作大方典雅的表面裝飾色，還是鋁合金制備吸熱材料、光學(xué)材料和零部件時必不可少的顏色。鋁合金著黑色有較大的市場需求。目前鋁合金著黑色多采用傳統(tǒng)的電解著色和硬質(zhì)陽極氧化著色法，耗電量大，需專用設(shè)備及工夾具，不適用于超小型工件及結(jié)構(gòu)復(fù)雜的工件。采用一種化學(xué)氧化著黑色的新技術(shù)，通過兩步氧化著色，得到了結(jié)合力好、耐蝕性強、顏色鮮艷美觀的鋁合金黑色氧化膜。
2實驗部分
2.1實驗過程
鋁合金兩步法氧化發(fā)黑工藝流程：
工件→化學(xué)脫脂→堿蝕→酸蝕出光→化學(xué)氧化→發(fā)黑→封閉→干燥→成品
2.1.1前處理
(1)化學(xué)脫脂
用60～65℃堿性化學(xué)脫脂液處理工件約2 min，除去工件表面的油污，以保證堿蝕均勻，防止工件產(chǎn)生花斑。其脫脂液配方如下：
略
(2)堿蝕
在60℃的NaOH(ρ(NaOH)=40～50g/L)溶液中堿蝕l～2min，以除去工件表面殘存的自然氧化膜及變質(zhì)合金層，并調(diào)整基體表面，使之均勻一致。為了減少腐蝕過程中沉淀的氧化鋁絮凝物，可采用檸檬酸銨(ρ=10g/L)作為螯合劑。
(3)酸蝕出光
用H2SO4和HNO3體積濃度分別為15～20 mL/L、3～5 mL/L的酸蝕液中和殘留堿，同時溶去掛灰附著物，使工件露出光潔的活性表面。
2.1.2氧化著色
氧化著色分兩步，第1步采用傳統(tǒng)的鉻酸鹽氧化工藝，對經(jīng)前處理的工件及時進行化學(xué)氧化，以免再次污染或生成新的自然氧化膜，其工藝規(guī)范如下：Na2CrO418 g/L
略
經(jīng)該步處理，可得到耐蝕性基本達標的氧化膜。
第2步為對經(jīng)氧化處理的工件著黑色。該步工藝配方采用某過渡金屬化合物A為著色劑，KMnO4為氧化劑，NiSO4為催化劑，并加HNO3調(diào)節(jié)pH值為5左右。工件在80～90℃處理約8min即可。
2.1.3封閉
可采用水解鹽法進行封閉，在已形成的發(fā)黑膜孔隙中產(chǎn)生氫氧化物沉淀，將微孔堵塞。經(jīng)封閉可進一步提高耐蝕性，增加光澤度。水解鹽法封閉工藝規(guī)范如下：
略
2.2膜層主要性能評價指標
因采用兩步氧化成膜，該配方在較大試驗范圍內(nèi)均可得到耐蝕性好的氧化膜，故確定正交評分及檢驗標準時著重選用了膜層色度、均勻度、附著力三個指標(見表1)。表中，均勻度由顯微鏡(100目)觀察，用同樣面積內(nèi)膜上小坑或突起的多少計分；附著力以脫脂棉力度均勻地擦拭膜表面至露基底的次數(shù)計分。綜合評分z由公式計算。
3結(jié)果與討論
3.1各因素對著色效果的影響
經(jīng)初步試驗，選取了影響著黑色效果的4個主要因素：著色劑A質(zhì)量濃度，KMnO4質(zhì)量濃度，著色溫度，著色時間。采用L9(34)正交表進行正交試驗優(yōu)選，并固定NiSO4質(zhì)量濃度為2 g/L，各配方均用HNO3)調(diào)節(jié)pH值為5。
以正交試驗的結(jié)果作極差分析，繪制極差分析圖見圖1。由圖可知，著色劑A用量對色度及附著力均有較大影響，用量大有利于提高膜層整體性能；KMnO4濃度有一***佳值，用量過高膜層各項指標反而有所下降；著色溫度可在一較大范圍內(nèi)波動，易于操作控制。
3.2***佳工藝條件
根據(jù)正交試驗極差分析結(jié)果，綜合進行單因素試驗的結(jié)果，得到了***佳工藝條件。
著色劑略
3.3氧化層測試結(jié)果
以***佳工藝條件處理鋁合金表面，得到了黑色鮮艷、附著力強、平整、光潔、均勻致密的黑色氧化膜，且表面無掛灰。
由膜層表面電鏡照片(圖2)分析可知，其表面明顯為具有高耐蝕性的非晶型結(jié)構(gòu)，膜層均勻致密；由側(cè)面電鏡照片(圖3)可知該膜層非常均勻，兩層氧化膜結(jié)合******。
由電子能譜分析(圖4)可知膜層主要成分為Al2O3、MnO2、NiO及另一關(guān)鍵著色成分，質(zhì)量分數(shù)分別為25%、44.5%、13.5%、17%。
對本試驗獲得的著色工件采用銼刀法評價其結(jié)合力，用扁銼呈45。由基體金屬向鍍層方向銼鍍層的邊棱，鍍層未見揭起或脫落。
4結(jié)論
利用該鋁合金化學(xué)發(fā)黑新技術(shù)對經(jīng)堿性鉻酸鹽氧化液處理后的鋁合金化學(xué)著色，得到了顏色鮮艷、結(jié)合力好、耐蝕性強、有很好的裝飾及防蝕效果的黑色氧化膜。且該法耗電量低，設(shè)備簡單，投資小，操作簡便，便于批量生產(chǎn)，尤其適用于形狀復(fù)雜的鋁合金工件表面著黑色，具有較好的應(yīng)用前景。